میکرواستخراج مقادیر بسیار کم یون های فلزی از نمونه های آبی و میکرواستخراج فولیک اسید از نمونه های بیولوژیکی

در بخش نخست تحقیق حاضر، امکان تلفیق روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مبتنی بر استفاده از مایعات یونی با دستگاه پلاسمای جفت شده ی القایی-طیف سنجی نشر اتمی (icp-oes)، جهت استخراج و اندازه گیری مقادیر بسیار کم فلزات سنگین کبالت، مس، منگنز، نیکل و روی مورد بررسی قرار گرفته است. این بخش به تشریح جنبه های عملی و ارزیابی روش پیشنهادی اختصاص دارد. 1-(2-تنوئیل)-3، 3، 3-تری فلورواستون (tta)، مایع یونی 1-هگزیل-3-متیل ایمیدازولیوم بیس(تری فلورومتیل سولفونیل)ایمید [c6mim][tf2n] و اتانول به ترتیب به عنوان عامل کمپلکس کننده، حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده مورد استفاده قرار گرفتند. پس از اتمام فرآیندهای میکرواستخراج و پیش تغلیظ، مایع یونی ته نشین شده جمع آوری و پس از رقیق سازی به نسبت 1:1 با 1-پروپانول به سیستم تزریق در جریان-icp-oes (fi-icp-oes) معرفی گردید. بهینه سازی متغیرهای کمی موثر بر میکرواستخراج یون های فلزی اعم از ph، قدرت یونی، نسبت مولی لیگند به فلز، حجم حلال استخراج کننده و حجم حلال پخش کننده بر اساس رویکرد طراحی آزمایش صورت گرفت. در گام نخست طرح نیم-فاکتوریال با هدف تعیین میزان تأثیر هریک از متغیرها بر میکرواستخراج مورد استفاده قرار گرفت و در مرحله ی بعد متغیرهایی که موثر ارزیابی شدند به وسیله ی طرح مختلط مرکز وجوه پر بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه کارایی تجزیه ای روش پیشنهادی مورد ارزیابی قرار گرفت، حد تشخیص در محدوده ی ng/ml 2/0-1/0، فاکتور بهبود سیگنال 102-79، درصد بازیابی استخراج %68-53، گستره ی دینامیکی خطی ng/ml 200-25/0با ضرایب همبستگی در بازه ی 9986/0-9865/0 و انحراف استاندارد نسبی % 0/6-4/3 حاصل گردید. در بخش دوم تحقیق نیز استفاده از حلال های آلی سبک به عنوان فاز استخراج کننده ی سازگار با دستگاه کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا-طیف سنجی ماوراءبنفش-مرئی (hplc-uv-vis) بدون نیاز به تبخیر و حذف حلال آلی به منظور استخراج فولیک اسید مورد بررسی قرار گرفته است. استخراج فولیک اسید مبتنی بر تشکیل زوج یون آب گریز با سورفکتنت کاتیونی ستیل تری متیل امونیوم برماید (ctab) با قابلیت استخراج به درون فاز آلی است. در راستای استخراج زوج یون نامبرده حلال های استخراج کننده و پخش کننده ی متعددی مورد آزمایش قرار گرفتند و از آن میان ترکیب 1-اکتانول-متانول با نمایش بیشترین درصد بازیابی انتخاب گردید. لازم به ذکر است که ظروف نمونه ی مورد استفاده دارای حجمی معادل دوازده میلی لیتر بوده و جهت جمع آوری حلال های سبک طراحی شده اند. پس از مطالعه ی اثر متغیرهایی چون ph، غلظت ctab، درصد نمک و حجم حلال های استخراج و پخش کننده بر استخراج، کارایی تجزیه ای روش پیشنهادی تحت عناوینی چون گستره ی دینامیکی خطی (ng/ml 200-1)، میزان خطی بودن منحنی درجه بندی (9988/0)، دقت(انحراف استاندارد نسبی %1/2)، درصد بازیابی استخراج (%37)، فاکتور تغلیظ (149) و حد تشخیص (ng/ml 5/0) مورد ارزیابی قرار گرفت. کارایی عملی روش پیش تغلیظ معرفی شده نیز با استخراج فولیک اسید از نمونه های دارویی، فرآورده های غذایی غنی شده اعم از دانه های ذرت غذای صبحانه و نوشیدنی انرژی زا و نمونه ی ادرار به اثبات رسید.